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建研环境监测丨浅析土壤检测中常规的几个关键环节

作者: 广东建研环境监测股份有限公司 编辑: 建研环境监测 来源: 互联网 发布日期: 2020.06.16
信息摘要:
本文主要介绍了土壤的普查化验程序和检测方法,以及如何通过提高检测方法确保土壤检测数据的准确性,为土壤检测提供理论依据。

本文主要介绍了土壤的普查化验程序和检测方法,以及如何通过提高检测方法确保土壤检测数据的准确性,为土壤检测提供理论依据。

一、关于土壤的普查化验

样品实验室分析化验是土壤普查化验的重要环节。提高土壤试验效率,保证数据的准确性,直接关系到土壤普查的全过程和质量。例如,要对全县91.7万亩耕地进行普查,需要采集剖面样品559个,地下水样品48个,农化样833个,才能满足1个样品/1000亩土地的要求。所采集的土壤样品,具体测定项目包括:水、有机质、碱解氮、全氮、速效钾、速效磷;关键部分包括机械组成、碳酸钙、总磷和交换容量,我们需要一些样品进行盐的测定,为了保证检测数据的准确性和进度,必须加强组织管理。

1.1 土壤样品在接收、处理和保存方面需要有成熟的制度

1.2 完成化验任务的保证需要有一定的组织性

比如,我们首先要组成一个由几个人组成的实验室团队,分为7组,每组1—2人,1—3个项目。另一个小组负责后勤工作。在任务分配到小组后,实验室人员可以根据各自的任务制定任务定额,以保证实验室分析的进度。为了保证数据的准确性,我们可以采取以下措施:

第一,设置标准样品:检验化验人员的操作水平,减少手工统计误差。

第二,专人分析专项:熟练掌握操作,提高数据的准确性。

第三,分析化验初期,所有样品都要进行重复的测算,按照允许的误差范围进行衡量(见下表)。在分析近300个样品后,通过熟练的操作将重复样品减少到30%。整批样品不被返工,要三分之二的重复合乎要求,这样测算结果才可以被通过。除此以外,在各项目进行数据汇总时,要重复的审核数据是否合理、准确。

第四,在样品化验时,邀请专家和技术人员一起探讨解决技术疑难点;为确保数据的真实公正性,要把一些标准样品送到相关科研单位再次化验检测。

第五,试剂配制、标准曲线绘制和溶液标定等方面必须符合特定要求,而且要严格记录,在进行原始数据分析时不能做任意涂抹修改。

二、土壤检测的方法

土壤检测主要是测定土壤中的水分、有效氮、磷、钾以及有机质。水分的测定是采用燃烧失重法,通过高温蒸发土壤中的水分,以失水量计算土壤中的水分。有效氮、磷、钾养分的测定是先用联合浸提剂提取,接下来氮用靛酚蓝比色法,磷用钼锑抗比色,钾用四苯硼钾比浊法测定。有机质的测定是通过重铬酸钾与土壤中的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的。

2.1 操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)

2.1.1 水分测定

燃烧前铝盒质量为W1;样品(约5g)+铝盒总质量为W2;加5~10 ml酒精灼烧,熄灭后再加5 ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒质量为W3;采用计算公式:水分(%)=(W2-W3)÷(W3-W1)×100%

2.1.2 pH测定

25g样品+25ml水,搅拌、静放半小时后用pH试纸测定。

2.1.3 有机质测定

第一步,制备空白液。吸水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10 ml至100 ml三角瓶中,摇晃半分钟,25?以上静置20分钟,加水25ml,吸取10ml到另一个三角瓶,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。

第二步,制备标准液。吸取0.5%的碳标准溶液3 ml,其他和空白液一起制备。

第三步,制备待测液。称土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml,其他同空白液制备后过滤。

第四步,比色。选取滤光片数值:4,放空白液与光路中,按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。按“比色”键,功能切换至3,把标准液放到光路中,按调整键使液晶显示为26。放待测液于光路中,这时显示的读数就是有机质含量(‰)

2.1.4 速效养分的测定

第一步,速效养分待测液的制备。称土壤2.5 g至100 ml三角瓶中,加土壤浸提剂25ml,摇晃5分钟,过滤于三角瓶中。

第二步,速效钾测定。分别吸取标准液2ml、浸提剂2ml、待测液2ml在3个小玻璃瓶中,按顺序加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。

第三步,速效磷测定。分别吸取土壤标准液1ml、浸提剂1 m1、土壤待测液1ml在三个小玻璃瓶中,再分别加入2ml水,最后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴、土壤速效磷显色剂5滴、土壤速效磷还原剂1滴,摇匀10分钟后转移到比色皿中测定。

2.2 M3测定法

2.2.1 基本原理

有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2 mol/L HOAc-0.25mo1/LNH4N03形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。

2.2.2 操作方法

2.2.2.1 有效磷和有效钾的测定 第一步,浸提。在25±1?恒温条件下,用量具量取2.50ml风干土壤,同时过2mm尼龙筛到塑料杯中,再加25.Oml Mehlich3浸提剂,搅拌5分钟,干过滤后将滤液放到50.0ml塑料瓶中。

第二步,定量。检测有效磷时,由于土壤肥力水平不同,我们要根据需求吸取2.0~10.0ml土壤浸出液,放入到50ml容量瓶里,然后加水到大概30ml的地方,再加5ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟以后,在880nm处比色。如果是气温比较低,比如在冬天做此测定时,要注意显色时的温度要保持在15?以上。如果想加快显色的速度,那地点要选择在恒温室内。测定时做空白校正。测定钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测量。

2.2.2.2 有效氮的测定 第一步,浸提。在塑料杯里,加50ml 2mol/lKCl的浸提剂,搅拌5分钟以后干过滤,再把滤液放到50ml的塑料瓶子里。

第二步,定量。测定硝态氮是,首先吸取10mL。然后将滤液分别在21Onm和275nm处测读吸光度。把A275校正为有机质在210 nm处应有的吸光度。再从A210中减掉,这样得出了N03在210nm处的吸光度(?A)。因为地区R值不同,所以一般情况下取3.6。

二、提高土壤检测的方法

3.1 土样采集与处理

土样采集的原则是:沿线随机、均匀、多点混合。选择代表性土是土工试验的重要组成部分。样品采集需要标准。每个采样点需要大约10——15个采样点。要求:分布不应过于集中均匀;沟渠边、肥堆旁和田埂等地不可采集;采样深度一致;上下层比例一致。土样处理应标准化。自然风干。另外,空气干燥时,应反复转动,防止酸、碱和灰尘的污染,并清除土壤外的侵入物。之后,试样应通过相应的不同要求的筛孔尺寸筛,充分混合均匀,不易磨掉的大颗粒不应丢弃。

3.2 配置溶液

第一,称量时要注意易引发误差。采用增量法称量供试品。打开电子分析天平,显示器归零时,把称量瓶放在天平盘上,记录称重数据为W1;如果需要减去称量瓶重,按一下控制板“TAR”。再把要称量的供试品放到称量的瓶中,记录二者的并重的数据为 W2,得出W2-W1数值为供试品的重量;如果用消除称量瓶重量后再称得的数据,则得到的数值就是称供试品时的重量。

第二,分析实验用到的溶液要用干净的水配制,容器要用纯净的水清洗3次以上,确保将容器清洗干净。配制完成的试剂要尽快放进带塞的瓶里,瓶上应标记溶液的浓度、名称、复核人名称、复核日期;有些也可以根据需要加上有效日期。

第三,要谨慎移动溶液,避免溅出,造成溶液浓度偏低。

3.3 添加质控样

质控样就是标准参考物,用来评价测量方法和测量结果的准确度,它是经过正式批准后作为标准使用的。有着高稳定度物理和化学以及计量学特性。

3.4 参加能力检验

实验室人员的检测能力和检测水平不仅可以提高实验室的整体检测水平,而且可以保证检测结果的准确性。通过验证,有仪器验证、人员验证和实验室验证6种,加上不同的验证方法,对保留样品进行重复试验,验证样品不同特性之间的关系。

3.5 方式方法、标准依据、实验设备的选择

标准是检测的依据,应及时采用最新标准。此外,要及时对实验设备、仪器更新检测。

3.6 做好原始的数字记录

每一个原始数字都要真实完整、清晰明了,一定要随时翻阅都能看明白。

三、确保土壤检测的数据准确

4.1 科学规范的抽采样,保证样品的代表性

为保证检验结果的准确,一个重要的环节就是:准确的抽取样品,而且要有代表性,要均匀。有效的抽样及样品的处理技术既是土壤检测工作的第一步,也是最为重要和关键的。

4.2 严格标准,正确、准确选择依据

土壤检测的测试方法、检测标准在整个检测过程中是非常重要的,因为它要指导整个过程,要规范检测的工作,保证数据的准确,甚至还有统一和再现的功能。所以,我们一般都选择检测标准的第一法为检测依据。

4.3 实验室的质量保证和控制

为保证数据的准确,满足测量指数要求,要有符合标准的环境,基础工作要完善,人员素质要高,这些都是基础中的基础。实验配备的仪器量程、精度以及承检的产品都要与规定相符相宜,并且要按照周期进行计量检定,在管理与维护上也要强化。在试验用水和试剂上要实行专人责任制。

4.4 通过一系列措施,确保数据真实公正

在整个检测过程中,除了刚才提到的3点外,测试人员要具备良好的素质,测试过程中还应当规范操作,如实记录,严格要求,按照CB8170-87处理数据。从而保证检测数据结果真实、有效、公正。

结束语

土壤检测就是对土壤中各成分的含量进行快速准确的测算,为测土配方施肥等提供数据参考,从而为土壤的利用提供明确的建议。根据土壤养分状况,了解种植方法、种植水平等。

 

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