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中山土壤检测是如何做到在检测过程中准确无误

作者: 广东建研环境监测股份有限公司 编辑: 建研环境监测 来源: 互联网 发布日期: 2020.06.08
信息摘要:
实验过程的质量控制是保证实验结果准确性的有效手段。质量控制贯穿于检测的各个环节,从样品采集、运输流通、制备、保存、样品检测到实验管理。那么,…


验过程的质量控制是保证实验结果准确性的有效手段。质量控制贯穿于检测的各个环节,从样品采集、运输流通、制备、保存、样品检测到实验管理。那么,如何做好各个环节的质量控制呢?今天,建研环境检测小编就和你好好聊一聊。

在国家土壤环境质量监测网的背景下,土壤环境质量监测的全过程质量控制必须严格按照有关技术规范和标准进行,现场取样、运输流通、取样等质量控制工作必须做好准备和保存、实验室分析、数据处理和审核工作。加强对监测人员的技术培训和监督,坚持监测人员持证上岗;使用符合要求的仪器设备,定期检定、校准,必要时定期检定;严格控制报告质量。让具有代表性、客观准确的监测数据为政策制定和技术研究提供基础数据支持,更好地为土壤保护和污染控制提供技术支持。

样品采集和运输流转的质量保证

土样取样方法对监测结果影响很大,取样误差可能大于分析测试误差。土壤环境监测的布点和采样应严格按照HJ/T 166——2004《土壤环境监测技术规范》的有关规定进行。

点位布设:为了使采集到的样品具有相同的代表性,应遵循“随机”和“等量”的原则。有三种分配方法:简单随机、分块随机和系统随机。基本样本数可以用均方差、绝对偏差、变异系数和相对偏差计算。布点数量应满足样品容量的基本要求。一般要求每个监 测单元至少设置3个点,根据测量目的、测量精度和测区环境条件确定。

样品采集:样品采集通常按3个阶段进行,即前期采样、正式采样和补充采样,面积较小的土壤污染调查和突发性污染事故调查可直接采样。区域环境背景土壤采样、农田土壤采样、建设项目土壤环境评价监测采样、城市土壤采样、污染事故监测土壤采样,不同的类型有不同的特点及方式,需按照相应的规定要求进行作业。

运输流转:在样品采集现场需认真填写采样记录、样品标签、样品信息登记表,与样品逐一核对无误后把样品分类装箱,并在运输过程中严防样品损失、混淆和玷污。样品由专人送到实验室后,送样人和接样人应同时清点及核实样品信息,在样品交接 单上签字确认,双方各存一份交接单备查。


样品制备和保存的质量保证

样品制备:实验室需设风干室和磨样室,风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质,并避免阳光直射。制样人员与样品管理员同时清点核实、交接样品,在样品交接单上签字确认。还应具备相应的风干、粗粉碎、磨样、过筛、装样所需工具及容器,制样操作要符合规范要求,并严格防止标签和样品混错,防止制样工具造成交叉污染。

样品保存:样品保存方法是否得当、保存时间是否符合要求都会影响样品测试结果。易分解或易挥发等不稳定组分的样品应低温保存运输,尽快送到实验室分析测试;需要新鲜样品的土样用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,应使土样充满容器,在样品有效保存时间内完成检 测。



实验室内部质量控制

实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施对分析质量进行的自我控制,通常有精密度控制、准确度控制以及检测过程中的干扰处理。

精密度控制:精密度是指使用特定的分析程序重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。土壤环境监测中,每批样品每个项目须做20 %平行样品,样品数少于5个时至少应有1个平行样,平行样可为实验室明码平行或现场密码平行。不同测定项目的平行双样测定结果误差允许范围不同,在相应允许误差范围之内即判定为合格。若平行双样测定合格率低于95 %,则应对当批样品重新测定,并增加样品数10 %~20 %的平行样,直至平行双样测定合格率高于95 %。

准确度控制:准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。准确度控制可通过使用标准物质或质控样品,或通过测定加标回收率进行控制。每批要测质控平行双样,在精密度合格的前提下,质控样测定值必须在保证值(95 %的置信水平)范围内,否则本批样品需重新测定。当测定项目无标准物质或质控样品时,可通过加标回收实验来确定准确度。每批试样随机抽取10 %~20 %进行加标回收测定,样品数少于10个时适当增加加标率。加标量视被测组分含量而定,加标后被测组分的总量不能超出方法的测定上限,加标体积不超过原试样体积的1 %,否则应进行体积校正。加标回收率应在允许范围内,当加标回收合格率小于70 %时,对不合格者重新进行回收率测定,并增加10 %~20 %的试样做加标回收,直至总合格率大于等于70 %。

土壤环境检测技术规范要求对必测项目做准确度质控图,用质控样的保证值(X)与标准偏差(S),在95 %的置信水平,以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图,用于分析质量的自控,能更准确分析测试结果质量的可信度。

检测过程中受到干扰的处理:检测过程中如遇停水、停电、停气等影响到检测质量的干扰时,全部样品应重新测定;仪器发生故障时,用同等级且能满足检测要求的仪器重新测定,无备用仪器时,将故障仪器维修后经检定合格再重新测定。


实验室间质量控制

实验室间的质量控制主要在于定期参加实验室间比对和能力验证活动,确保实验室检测能力和水平,保证出具数据的可靠性和有效性。如通过能力验证或者机构间比对发现某项检验检测结果不理想时,应系统地分析原因,采取适宜的纠正措施,并通过试验来验证其有效性。


实验室管理方面的质量控制

监测人员质量控制

数据质量由工作质量来保证,而工作质量的核心在于人员。监测人员是土壤环境监测的主要实施者,人员专业素质与工作能力的高低直接影响监测质量的好坏。如果监测人员质量控制观念不强,质量意识不足,在实施监测的过程中易出现散漫、不严谨和不够负责的现象,而如果监测人员专业知识及技能不足,则在监测过程中无法保证规范的操作,可能在监测的源头即采样过程出错,也可能在实验室引起误差,数据处理方法不够科学等,那么最后的监测结果很可能会与实际情况偏差较大。因此,加强土壤环境监测人才队伍建设非常重要,监测技术人员应全部实现持证上岗,实验室应定期参加或开展土壤环境监测技术人员培训,并加强对人员专业素养和技术能力的监督,不断加强监测队伍的素质和能力建设。

仪器设备质量控制

土壤环境监测仪器设备,包括采样仪器、实验室分析仪器及相关辅助设备,其性能良好直接影响监测效率和质量。仪器设备应按正确的方法进行操作和维护。需要检定和校准的仪器,应定期送法定计量校准机构的授权计量校准机构检定和校准,确认仪器的技术性能符合监测工作的要求,并在检定校准有效期。对于精度要求高、易漂移、老化、性能不稳定的关键仪器和常用仪器,一般需要在两次校准之间进行校验,以保证仪器的精度和连续稳定运行。在使用过程中如发现可仪器况,使用环境发生重大变化,维修借出后归还仪器,应进行检查。

报告质量控制

监测报告是监测结果的最后陈述。为保证监测数据的准确性,建立数据质量管理责任制,严格执行三级审核制度。从分析、审核到下发,层层分解、层层把关。当发现可疑数据时,监测负责人应组织有关人员进行核实、分析和解决,并对有关数据进行跟踪,确保有任何疑问要求数据上报。此外,要重视对报表编制人员的培训教育,避免报表编制过程中出现差错。



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